Emre KIRCI 's Blog

Tanıyın, tanıtın!!!

Tetra Tiyonatların Sentezi

Deneyin Adı: Tetra Tiyonatların Sentezi

Deneyin amacı: Uygun şartları sağlayarak,  Na2S2O3.5H2O ve iyot çözeltisi ile, alkol çözeltisi içerisinde,   Na2S4O6.2H2O sentezlemek.

Teorik Bilgi: Kükürt iyonu oksijen ile çok fazla miktarda bileşiğe sahiptir. Bu bileşikler arasında en çok karşılaştıklarımız, SO32- ve SO42- dir. Ayrıca bu bileşiklerin birkaç tanesinin ard arda bağlanması ile politiyonatlar oluşur, içerdikleri kükürt sayısına göre adlandırılırlar. Politiyonatların sadace tuzları kararlıdır.

Genellikle As2O3 katalizörlüğünde tiyosülfat çözeltisi ile kükürt dioksit tepkimesi ile elde edilir.

Deneyin Yapılışı: …… g I2 yi bir beher içerisinde 10 ml etil alkolde çözdük. Çözelti koyu kırmızı bir renk aldı. Bunun üzerinde beherin altı ile ezip toz hale getirdiğimiz ……… g Na2S2O3.5H2O yavaşça ekledik. Cam baget yardımıyla iyice karıştırdık. Na2S2O3.5H2O ün çözünürlüğünü arttırabilmek için 1.7 ml su ekledik. Çözeltinin kırmızı rengi kaybolup bulanık bir renk oluşunca Bütün Na2S2O3.5H2O ün tepkimeye girebilmesi için biraz daha I2 ekledik. Daha sonra beheri buz banyosuna koyduk ve oluşan kristalleri süzüp elde ettik.

Veriler ve Hesaplamalar:

  • ………. g Na2S2O3.5H2O
  • ………. g I2

Sonuç ve Yorum: I2 ve Na2S2O3.5H2O karışımını alkollü ortamda karıştırmak suretiyle tepkimeye soktuğumuzda Na2S4O6.2H2O yı çökelek halinde sentezleyebildik. Oluşan çökeleği süzüp kurutarak % verimi hesaplayabiliriz.

Not:(Sadece taslaktır.)

Emre KIRCI

Gazi Üniversitesi

April 28, 2010 Posted by | deney raporları | , , , , , , , , , | Leave a comment

Lewis nokta yapıları ve VSEPR

Deneyin Adı: Lewis nokta yapıları ve VSEPR

Deneyin Amacı: Moleküllerin lewis nokta yapılarını belirleyerek, VSEPR kuralları ile geometrisini tahmin etmek, bu molekülleri plastik model seti ile oluşturmak.

Birkaç tane noktalı atom örneği =)

”                      ”  Teorik Bilgi: Atomların dolu olmayan kabuktaki elektronlarına valans (değerlik) elektronları denir. Lewis gösterimlerinde değerlik elektronları kadar “nokta” atomun etrafına yerleştirlir.

Kovalent bağlar bu değerlik elektronları ortaklaşa kullanılması ile oluşur. Molekülü oluşturan atomların etrafındaki elektronlar 8 e ulaşıncaya dek elektronlar ortaklaşa kullanılır. Buna oktet kuralı denir.  Hidrojen atomu için bu sayı 2 dir. Buna da dublet denir. Lewis yapısını oluşturabilmek için önce valans elektronları bulunur daha sonra molekülün iskelet yapısı çizilir. Ardından valans elektronları oktete uyacak şekilde atomun etrafına yerleştirilir. Eğer elektron sayısı yeterli değilse 2 li veya 3 lü bağlar oluşturulur. Fazla ise de merkez atomun üzerine yerleştirilir. Bunlara lone pair denir. Bu fazla e- lere sahip bileşiklere de hipervalent bileşikler denir.

Atomlar üzerindeki yükleri belirleyebilmek için formal yükler kullanılır.

Fy=Grup-(bağ sayısı+lone pair)

VSEPR moleküller arası itme kuvveti dikkate alınarak yapılan molekül geometrisi tahminidir. Bu kuraları uygulayabilmek için molekülün lewis yapısını doğru çizmemiz gerekir.

VSEPR ı uygulayabilmek için önce lewis nokta yapısı yazılır, lone pair ve bond pair belirlenir. Bu sayılara bakarak ABnEm şekinde molekül düzeni belirlenir. Daha sonra bu düzen tablodan bakılarak geometri belirlenir.

Elektronegatif atomlar daha az s karakterine sahip hibrit orbitallerini seçerler. Buna bent kuralı denir. Atomlar arasındaki elektronegatiflik farkına bakarak bağın kovalent veya iyonik olduğu tahmin edilebilir. Elektronlar iki atom tarafından eşit şekilde paylaşılıyorsa bağ apolardır. Aksi halde polardır.

Kısacası, bağın polaritesi için elektonegatifliğe , moleküllerin polaritesi için dipol momente bakılır.

Deneyin Yorumu: Lone pair çiftler molekülde çeşitli itme ve çekme yaparak farklı geometrilerin oluşmasına yol açtığını. Aslında AB2E2, AB3E gibi yapıda olan moleküllerin AB4 şeklinden türediğini, ayrıca geometriye bağlı olarak moleküllerin polarlığının da değişme gösterdiğini öğrendik.

VSEPR kurallarını kullanarak geometriyi tahmin ettik. Molekül modelleme setini kullanarak tablodaki bütün geometrileri oluşturduk ve 3 boyutta inceledik.

Emre KIRCI / Kimya ve Kimya Mühendisliği

Gazi Üniversitesi

April 28, 2010 Posted by | deney raporları | , , , , , , , , | 2 Comments

Kolon ve Adsorbsiyon Kromatoğrafisi Deney Raporu

Deneyin Adı: Kolon ve Adsorbsiyon Kromatoğrafisi                                                                 11.Aralık.2009

Deneyin Amacı: Metil viole ve metil oranjı adsorbantın polarlığı veya apolarlığına bağlı olarak kolonda farklı kuvvetlerde etkileşme göstermesine dayanarak birbirinden ayırmak.

Teorik Bilgi:

 

Kolon Şekli

Boya karışımı gibi numuneyi, numune ve adsorbantın yapısına (polar, apolar) bağlı olarak kromatoğrafi yöntemiyle ayırmaya adsorbsiyon kromatoğrafisi denir. Eğer Adsorbant polar ise, numune içerisinde polarlığı en yüksek olan madde adsorbant ile daha çok etkileşecektir dolayısıyla adsorbant üzerinde neredeyse hiç yürümeyecektir. Apolar özelliği yüksek olan bileşen ise polar adsorbant ile az etkileşeceği için kolonun altından diğerinden daha önce alınacaktır. Bu sayede ayırma işlemi gerçekleşmiş olacak.

Adsorbantın özellikleri ;

1)   Kullanılacak çözücüde çözünmemeli.

2)   Numune ile reaksiyona girmemeli.

3)   Ayrılacak maddelerin bozunması, yeniden düzenlenmesi ya da izomerizasyonunda katalizör etkisi göstermemelidir.

4)   Kaynağına bakılmaksızın renkli maddelerle etkileşmemelidir.

Partikül boyutu küçük olan adsorbantlarla çok iyi bir ayırma olmasına rağmen, parçacık boyutu çok küçülürse numunenin kolondan geçiş hızı da çok yavaş olacaktır. İşlemin hızlı olmasını istiyorsak daha büyük boyutlu parçacık içeren adsorbant, ayırmanın daha etkili olmasını istiyorsak küçük boyutlu parçacık içeren adsorbant kullanmalıyız.  Süzülme hızını arttırabilmek için ortama Hyflo Super-cell gibi maddeler karıştırabiliriz veya bu işlemi vakum altında gerçekleştiririz. İdeal kolon boyutu en/boy=1/10 oranında olmalıdır ve işlemin gerçekleşebilmesi için adsorbant miktarının numunenin miktarından daha fazla olması gerekir.

Kolon kuru ve yaş  olmak üzere iki farklı şekilde hazırlanabilir. Yaş kolonu hazırlarken; öncelikle kolon çözücü ile yıkanır. Islatılmış pamuk kolonun içine yerleştirilir.  Daha sonra çözücü ile ıslatılmış adsorbantla doldurulur. Homojen olup olmadığı kontrol edilir. Kuru kolon ise; önce adsorbant ile doldurulur daha sonra da çözücü koyarken adsorbantın dağılmaması için adsorbantın üzerine çözücüyle ıslatılmış süzgeç kâğıdı konulur. Daha sonra çözücü eklenir. Biz deneyimizde 0.2 – 0.5 mm boyutunda silikajel kullanacağız.

Renksiz maddelerin kromotoğrafisini incelerken uv ışığı kullanılır fakat maddeler florans değil ise kolon KMnO4 ile renklendirilir ve oluşan MnO2 nin kahverengi rengi takip edilir.

Kolon Adsorbsiyon Kromatoğrafisinin kullanım alanları;

1)   Bileşiklerin saflaştırılmasında, bileşiklerin içerdikleri küçük safsızlıkların uzaklaştırılması.

2)   Kimyasal maddelerin homojenlik tayinleri

3)   Bileşiklerin aynı olup olmadığının mukayesesi.

4)   Konsantrasyonu küçük olan meddelerin konsantre hale getirilmesi.

Deneyin Yapılışı: Öncelikle kolonu etil alkol ile yıkadık. Silikajeli (0.2 – 0.5 mm) sabitleyebilmek için pamuğu etil alkol ile ıslatıp kolonun dibine yerleştirdik. Silikajeli bir beherin içerisinde alkol ile ıslatarak kolonu doldurduk. Boşluklar olmaması için yaş kolonu tercih ettik. Metil viole (mor) ve metil oranj (sarı) renkleri içeren karışımı (vişneçürüğü) kolonla ilave ettik. Metil viole kolonda ilerleyemeyip üst kısımda kaldı fakat metil oranj kolonda ilerleyip çözücüyle birlikte toplama kabında birikti.

Deneyin Sonucu ve Yorumu;

Deneyde metil violet in silikajelde yürümediğini fakat metil oranjın hızlı bir şekilde kolondan çıktığını gördük. Bunun böyle olmasının nedeni, silikajel ile metil violetin kuvvetli bir biçimde etkileşmesidir, metil oranjın ise daha az etkileşmesidir. Olaya genel olarak bakarsak buradaki etkileşme Van Der Waals, Dipol-Dipol veya hidrojen etkileşmesi olabilir.

Sonuç olarak maddelerin etkileşmelerinin farklı kuvvetlerde olmasına dayanarak, kolondan farklı hızlarda ayrılması ile numuneyi ayırmış olduk.

Emre KIRCI

080440041

Gazi Üniversitesi

Kimya ve Kimya Mühendisliği

December 20, 2009 Posted by | deney raporları | , , , , | 3 Comments

Su Buharı ile Damıtma Deney Raporu

AYIRMA METODLARI LABORATUVARI

4. Aralık.2009

Deneyin Adı: Su Buharı ile Damıtma

Deneyin Amacı: Su buharı damıtması ile ksilen i safsızlıklardan arındırarak elde etmek ve devamında da ayırma hunisi ile ayırma işlemini uygulayarak saflık oranını arttırmak.

Teorik Bilgi:

Damıtma birden fazla madde içeren bir karışımı saflaştırmak için sıklıkla kullanılan bir metottur. Bileşiklerin kaynama noktalarının farklı olmasından faydalanarak, karışımın ısıtılması ile bileşenlerin ayrı sıcaklarda kaynaması ve de ardından yoğunlaştırılması işlemidir. Basit, Fraksiyonlu, Su buharı ile ve vakum ile damıtma olmak üzere 4 çeşittir.

Su buharı damıtması şekli.

Su buharı ile damıtma düzeneği yandaki gibidir. Yüksek sıcaklıkta bozunan maddeleri damıtmak için su buharı ile damıtma kullanılır. Bu damıtma şeklinin mantığı, su ile karışmayan ksilenin,  su buharının etkisi ile buhar basıncının yükselmesi dolayısıyla kaynama noktasının düşmesi kuramına dayanır. Burada dış basınç değişmez fakat iç basınç yükselir dolayısıyla ksileni daha düşük sıcaklıkta kaynatabiliriz.

Damıtmayı tamamladıktan sonra da ayırma hunisini kullanarak bir ayırma daha yapıyoruz, bunun nedeni ise ksileni daha saf elde edebilmektir. Damıtma sonucunda toplanan madde miktarları maddelerin molekül ağırlığı ve buhar basıncına bağlıdır. Suyun molekül ağırlığının küçük olması ve dolayısıyla teorik olarak en son kapta az toplanacağı için genellikle su buharı tercih edilir. Yüksek sıcaklıklarda artan suyun çözücülüğünü,  doyurmak ve böylece suyun içerisinde organik maddenin çözünürlüğünü azaltmak için suya NaCl eklenir.

*  Ortho ve para nitrofenolü ayırmak için;

Ortho-nitro fenolde molekül içi Hidrojen köprüsü olduğundan bu madde monomer halde,  para-nitrofenolde ise moleküller arası Hidrojen köprüsü olduğundan bu madde ise zincir halde bulunur. Bu yüzden ortho-nitro fenol su buharı ile damıtılırken, para-nitro fenol izomeri ise damıtma balonunda (B balonunda) kalacaktır. Böylece p-nitro fenol ile o-nitro fenolü ayırmış olacağız.

Deneyin Yapılışı

30 mL Ksilen ve 25 mL suyu, su buharında damıtmak için, düzeneği şekildeki gibi kurduk. Deneyimizde düz soğutucu tercih ettik, soğutucunun alt ucundan soğuk (musluk) su girişinin, üst ucundan ise sıcak ( lavabo ) su çıkışının olmasına dikkat ettik. Ksilen yüksek sıcaklıkta bozunabileceği için bek alevini sadece buhar üreticisinin altına yerleştirdik. Soğutucunun girişini ve damıtmanın olduğu cam balolunun alt kısmını cam yünü ile yalıttık. Tıpalardan ve cam borulardan gaz kaçağı olmamasını da sağladık. Sistem biraz çalıştıktan sonra, soğutucudan madde gelmeye başladı. Damıttık ve ardından ayırma hunisi ile ksilen su karışımını faz farkından yararlanarak ayırdık. Ksileni olabilidiğince saf olarak 17.5 mL hacimde elde ettik.

Veriler Hesaplamalar;

*  Damıtma balonuna konulan maddeler; 30 mL Ksilen ,

25 mL Saf Su

*  Saf olarak elde ettiğimiz ksilen miktarı; 17,5 mL

% Verim = (17.5/30) X 100 = %58.3  Verim ile Ksileni Saflaştırdık.

Deneyin Sonucu:

Yüksek sıcaklıkta bozunan ve kaynama noktası yüksek olan maddeleri damıtmak için, su buharı yardımıyla damıtma balonunda bulunan maddelerin toplam buhar basıncını yükselttik, böylece maddeyi kaynatabilmek ve buhar fazına geçirebilmek için gerekli olan sıcaklığı düşürdük. Su buharı damıtmasını kullanarak maddeyi bozunmadan kendi kaynama noktasından daha düşük sıcaklıkta kaynattık.

Kaynakça;

p-nitro fenol ile o-nitro fenol ayırmak. ( kimyaturk.net  MertX)

Emre KIRCI

Gazi Üniversitesi

Kimya ve Kimya Mühendisliği

December 20, 2009 Posted by | deney raporları | , , , , , , , , , , | 9 Comments

   

Follow

Get every new post delivered to your Inbox.