Su Buharı ile Damıtma Deney Raporu

AYIRMA METODLARI LABORATUVARI

4. Aralık.2009

Deneyin Adı: Su Buharı ile Damıtma

Deneyin Amacı: Su buharı damıtması ile ksilen i safsızlıklardan arındırarak elde etmek ve devamında da ayırma hunisi ile ayırma işlemini uygulayarak saflık oranını arttırmak.

Teorik Bilgi:

Damıtma birden fazla madde içeren bir karışımı saflaştırmak için sıklıkla kullanılan bir metottur. Bileşiklerin kaynama noktalarının farklı olmasından faydalanarak, karışımın ısıtılması ile bileşenlerin ayrı sıcaklarda kaynaması ve de ardından yoğunlaştırılması işlemidir. Basit, Fraksiyonlu, Su buharı ile ve vakum ile damıtma olmak üzere 4 çeşittir.

Su buharı ile damıtma düzeneği yandaki gibidir. Yüksek sıcaklıkta bozunan maddeleri damıtmak için su buharı ile damıtma kullanılır. Bu damıtma şeklinin mantığı, su ile karışmayan ksilenin,  su buharının etkisi ile buhar basıncının yükselmesi dolayısıyla kaynama noktasının düşmesi kuramına dayanır. Burada dış basınç değişmez fakat iç basınç yükselir dolayısıyla ksileni daha düşük sıcaklıkta kaynatabiliriz.

Damıtmayı tamamladıktan sonra da ayırma hunisini kullanarak bir ayırma daha yapıyoruz, bunun nedeni ise ksileni daha saf elde edebilmektir. Damıtma sonucunda toplanan madde miktarları maddelerin molekül ağırlığı ve buhar basıncına bağlıdır. Suyun molekül ağırlığının küçük olması ve dolayısıyla teorik olarak en son kapta az toplanacağı için genellikle su buharı tercih edilir. Yüksek sıcaklıklarda artan suyun çözücülüğünü,  doyurmak ve böylece suyun içerisinde organik maddenin çözünürlüğünü azaltmak için suya NaCl eklenir.

*  Ortho ve para nitrofenolü ayırmak için;

Ortho-nitro fenolde molekül içi Hidrojen köprüsü olduğundan bu madde monomer halde,  para-nitrofenolde ise moleküller arası Hidrojen köprüsü olduğundan bu madde ise zincir halde bulunur. Bu yüzden ortho-nitro fenol su buharı ile damıtılırken, para-nitro fenol izomeri ise damıtma balonunda (B balonunda) kalacaktır. Böylece p-nitro fenol ile o-nitro fenolü ayırmış olacağız.

Deneyin Yapılışı

30 mL Ksilen ve 25 mL suyu, su buharında damıtmak için, düzeneği şekildeki gibi kurduk. Deneyimizde düz soğutucu tercih ettik, soğutucunun alt ucundan soğuk (musluk) su girişinin, üst ucundan ise sıcak ( lavabo ) su çıkışının olmasına dikkat ettik. Ksilen yüksek sıcaklıkta bozunabileceği için bek alevini sadece buhar üreticisinin altına yerleştirdik. Soğutucunun girişini ve damıtmanın olduğu cam balolunun alt kısmını cam yünü ile yalıttık. Tıpalardan ve cam borulardan gaz kaçağı olmamasını da sağladık. Sistem biraz çalıştıktan sonra, soğutucudan madde gelmeye başladı. Damıttık ve ardından ayırma hunisi ile ksilen su karışımını faz farkından yararlanarak ayırdık. Ksileni olabilidiğince saf olarak 17.5 mL hacimde elde ettik.

Veriler Hesaplamalar;

*  Damıtma balonuna konulan maddeler; 30 mL Ksilen ,

25 mL Saf Su

*  Saf olarak elde ettiğimiz ksilen miktarı; 17,5 mL

% Verim = (17.5/30) X 100 = %58.3  Verim ile Ksileni Saflaştırdık.

Deneyin Sonucu:

Yüksek sıcaklıkta bozunan ve kaynama noktası yüksek olan maddeleri damıtmak için, su buharı yardımıyla damıtma balonunda bulunan maddelerin toplam buhar basıncını yükselttik, böylece maddeyi kaynatabilmek ve buhar fazına geçirebilmek için gerekli olan sıcaklığı düşürdük. Su buharı damıtmasını kullanarak maddeyi bozunmadan kendi kaynama noktasından daha düşük sıcaklıkta kaynattık.

Emre KIRCI

Gazi Üniversitesi

Kimya ve Kimya Mühendisliği